МЕХАНИЧЕСКОЕ УТОНЬШЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ТЕМ




Полировальное приспособление Tripod Модель 590 Модель 590 Tripod Polisher® была разработана исследователями из IBM East Fishkill Laboratory для аккуратного приготовления TEM и SEM образцов предопределенных микронных размеров. Для ТЕМ образцов эта техника успешно применялась для ограничения времени ионного утоньшения до менее чем 15 минут, а в некоторых случаях позволяла вообще обойтись без ионной обработки. Хотя эта методика была разработана для приготовления поперечных сечений полупроводников, она с успехом используется для приготовления как плоских видов, так и поперечных сечений таких разных материалов, как керамика, композиты, металлы, и геологические образцы.

Стандартная методика

Tripod Polisher® может использоваться для приготовления образцов TEM и SEM для анализа поперечного сечения. Для этого образец устанавливается на лицевой повнрхности специального SEM держателя, который зажимается в кронштейн типа L на Tripod Polisher®. Начальная шлифовка проводится на 15 µм алмазном диске, припаяном к металлической основе. Дальнейшая притирка и полировка производятся на алмазной абразивной пленке с диапазоном зерна от 30 µм до 0.5 µм.

Финальная полировка проводится на коллоидальной окиси кремния, такой как Syton или Glanzox. По мере притирки два задних микрометра используются для подгонки плоскости полировки. Периодической проверкой на инвертированном микроскопе плоскость полировки подгоняется до тех пор, пока она не будет параллельна заданной плоскости. В этот момент SEM держатель может быть установлен на модифицированном столе установки для ионной обработки для быстрого удаления остаточных мелких царапин, дефектов полировки и для образования топографии поверхности перед SEM анализом. Держатель SEM может быть непосредственно установлен в SEM для анализа. Когда анализ завершен, изготавливается ТЕМ образец той же площади. Образец удаляется из держателя SEM и устанавливается на одноапертурную сетку ТЕМ. Кронштейн типа L удаляется и сетка ТЕМ присоединяется к круглому держателю образца, который устанавливается в центре полировального приспособления. Затем образец механически утоньшается на алмазной притирочной пленке. В течение этого процесса образец периодически проверяется на инвертированном микроскопе и подстраивается микрометрами для поддержки нужной плоскости полировки. Образец окончательно полируется до толщины 1 µм или менее и потом подвергается ионной обработке в течение 15 минут.

Методика клина

Выборочное утоньшение и изменение топографии поверхности, имеющие место при краткой ионной обработке образца, затрудняют изучение границы раздела между разными материалами. Избежать этих проблем можно полностью отказавшись от ионной обработки и полируя механически образец до толщины, прозрачной для элекронов, используя методику клина. В этом случае держатель SEM заменяется в кронштейне типа L на вставку из Pyrex. Образец монтируется на лицевой поверхности этой вставки. После того, как выявлена представляющая интерес плоскость, образец удаляется и монтируется на нижней поверхности вставки из Pyrex. Регулировкой двух задних микрометров и микрометра, ближайшего к образцу, регулируется клин, образованный соответствующим удалением материала. Образец, в котором представляющий интерес для анализа объект находится на острие клина, утоньшается с задней стороны до тех пор, пока толщина края не станет равной примерно 1 µм. Затем образец полируется на сарже с Syton или Glanzox, пока не станут видны интерференционные кольца (при толщине меньше нескольких тысяч ангстрем). После этого образец снимается со вставки из Pyrex и помещается на одноапертурную сетку ТЕМ для анализа.

Модель 590 поставляется со всем необходимым для начала работы:

Наборы Модели 590

Дополнительные приспособления к Модели 590

Покупные изделия, необходимые для начала работы
Описание №№
Алмазная пленка 30 µм, 8" 3MDFP08300-1
Алмазная пленка 15 µм, 8" 3MDFP08150-1
Алмазная пленка 6 µм, 8" 3MDFP08060-1
Алмазная пленка 3 µм, 8" 3MDFP08030-1
Алмазная пленка 1 µм, 8" 3MDFP08010-1
Алмазная пленка 0.5 µм, 8" 3MDFP08005-1
Ткань MultiTexTM 8", 10 шт PMT08A-10
Стеклянная пластина 8" х 0.25" 0705-012
Коллоидальная окись кремния, 0.05 µм, 16 унций CS1-16
Монтажная смола, 350 г MWH135
Сетки ТЕМ, 100 шт ST-001
Чистящее средство для образцов, 4 унции SC-001
Ватные палочки, 50 шт QT-001
Чашка Петри PD-001
Фильтрующая бумага FP-001
Скотч-пад SP-001
Скребок SQ-001
Набор пинцетов TS-001

Модель D500i - Dimpler Dimpler® был первым коммерчески доступным утоньшающим инструментом. Он установил стандарт механического утоньшения ТЕМ образцов для тех случаев, когда другие методики неадекватны. Эта методика (димплинг) была успешно применена к таким материалам как кремний, арсенид галлия, германий, сапфир, окислы, карбиды, бориды, силициды, стекла, многофазные материалы, III-V полупроводники, алюминиевые сплавы, керамики, углерод и углеродные композиты.

Димплинг - это процесс утоньшения вращающейся плоской поверхности образца вращающимся цилиндрическим (дисковым) инструментом, причем оси вращения образца и инструмента перпендикулярны, а инструмент углубляется внутрь образца. В результате поверхность образца принимает вогнутую сферическую форму, симметричную относительно оси вращения образца и наиболее углубленную в центре.

С помощью микрометрических винтов образец может перемещаться в X-Y плоскости относительно инструмента.

Модель D500i - прецизионный электромеханический металлографический притирочный инструмент. Он непрерывно контролирует параметры димплинга и управляет ими, аккуратно прекращая процесс при достижении заданной толщины образца. Достижения в интеграции электроники и механики позволи автоматизировать процесс и сделать его точным и воспроизводимым.

Основой Модели D500i является бесконтактный Z сенсор, охваченный замкнутой обратной связью с положением плеча инструмента. Эта связь поддерживает позицию поверхности инструмента относительно поверхности образца. Положение Z поверхности инструмента относительно поверхности образца измеряется и отображается на дисплее с точностью +/- 1 µм.

Эта система позволяет Модели D500i измерять исходную толщину образца аналогично прецизионному цифровому индикатору. В процессе димплинга система непрерывно фиксирует глубину погружения инструмента в материал.

Автоматизация делает процесс димплинга более воспроизводимым и менее зависимым от оператора. Плечо инструмента опускается и поднимается кнопками на лицевой панели управления. Смещение по Z, нагрузка на инструмент, демпфирующее усилие, и точная балансировка также устанавливаются органами контроля лицевой панели. После того, как образец установлен и его исходная толщина измерена, оператор выбирает глубину димплинга и стартует процесс. Точное Z положение границы соприкосновения инструмента и поверхности образца непрерывно отражается на дисплее. Когда достигнута заданная глубина обработки, раздается звуковой сигнал, плечо инструмента поднимается, и останавливается вращение инструмента. Вращение образца и таймер также останавливаются. Если прежде достигнуто предустановленное время обработки, процесс останавливается в аналогичной последовательности.

Четыре фактора определяют точность прекращения процесса:
  1. Бесконтактный датчик положения;
  2. Датчик фазы инструмента;
  3. Отсутствие внешних измерительных устройств;
  4. Магнитная муфта плеча.
Бесконтактный датчик положения связан с плечом инструмента магнитной муфтой, поэтому здесь отсутствуют какие-либо пагубные последствия при взаимодействии инструмента с образцом. Время реакции датчика достаточно быстрое, чтобы остановить процесс сразу как только датчик фазы инструмента показывает, что достигнута заданная точка Z. Толщина образца измеряется непосредственно положением поверхности инструмента как точки измерения. Также определяется глубина димплинга и точка Z прекращения процесса. Это предотвращает какие-либо ошибки измерения, которые могут быть трансформированы в ошибку определения точки прекращения процесса.

Комбинация Z контроля и таймера предлагают оператору два метода управления процессом и его прекращения. Z OFFSET метод позволяет удалить точное количество материала, а таймер позволяет проводить процесс в течение предустановленного времени. Процесс прекращается по сигналу от датчика события - достигнутой заданной глубины димплинга или истечении заданного времени процесса, которое наступило первым.

  • Скорость вращения инструмента от 100 до 600 об/мин;
  • Скорость вращения образца 10 об/мин;
  • Точность электроники:
    • По Z: 1 µм
    • Диапазон: 2000 µм
    • Точность прекращения процесса:
      • Инструмент 1i/3i: ≤ +/-1µм
      • Инструмент 2i/4i: ≤ +/-2µм
    • Усилие на инструменте: 1-200 г с шагом 1 г
    • Балансировка: Чувствительность < 1 gm
  • Точность механики:
    • Ось инструмента: ≤ 0.5µм TIR*
    • Инструмент:
      • Инструмент 1i/3i: ≤ +/-1µм TIR*
      • Инструмент 2i/4i: ≤ +/-2µм TIR*
    • Поверхность столика образца: вертикальный дрейф ≤ 0.5µм TIR*
  • Габаритные размеры: 27"(686 мм)L x 14"(356 мм)W x 13"(330 мм)H;
  • Вес: 70 ф (32 кг);
  • Питание: 120 В, 2 А, 60 Гц; 240 В, 1 А, 50 Гц.
* - TIR - полный отсчет индикатора.
Компоненты, поставляемые с Моделью D500i
Описание №№
Винт для крепления инструмента 02-05057-01
Набор ключей Аллена 02-90201-01
Сетевой кабель для Модели D500i (различный для различных стран) -
DVD для установки и запуска -
Руководство по эксилуатации -
Дополнительные приспособления и держатели
Описание №№
Опция 1: Притирочное приспособление Модель 150 Model 150
D500i держатель, разработаный для Модели 150 (нижняя пластина) 01-05066-01
Опция 2: Совместимо с Gatan Grinder 623 01-05250-01
Дополнительные приспособления
Описание №№
Стандартная сборка столика образца 02-05017-01
Быстро снимаемая сборка столика образца (используется с одной из нижеперечисленных четырех баз):
  • Фиксированная база (для стандартного инструмента)
  • Магнитная база (для стандартного инструмента)
  • Фиксированная база (для большеразмерного инструмента)
  • Магнитная база (для большеразмерного инструмента)
  • МЕР центрирующий столик (используется с магнитной базой)
02-05022-01

01-05118-02
01-05120-02
01-05118-01
01-05120-01
02-05013-01
Микропила - включает алмазный режущий диск и поддерживающую опору D500i-005
Юстировочный микроскоп D500i-040
Юстировочный видео инструмент D500i-050
Тиски для образца (для приготовления Х-сечения; включены тефлоновые губки) 02-05003-01

Шлифовальное приспособление Модель MS506 Приспособление Модель MS506 служит для сошлифовывания ТЕМ дисков до точной предопределенной тощины.

Время достижения перфорации при электрополировке уменьшается и качество диска улучшается, если толщина диска менее 0.010" (0.25 мм). Когда все диски имеют аналогичную толщину, более легко воспроизвести условия электрополировки при последовательной обработке.

Диск, подлежащий сошлифовыванию, помещается в центральное углубление плунжера, а плунжер "втягивается" в приспособление вращением накатанного винта. При повороте винта внутренний "click stop" механизм сопровождает щелчком смещение плунжера на каждые 0.001" (0.025 мм). Толстый диск кладется в углубление и винтом выдвигается на определенную величину, которая должна быть сошлифована путем перемещения приспособления по влажной абразивной бумаге.

Тяжелый корпус приспособления, изготовленный из нержавеющей стали, облегчает работу с приспособлением и защищает руки оператора от ионизирующего излучения при работе с радиоактивными образцами.



VECOR 101 Duranzo Aisle, Irvine, CA92606, USA
Phone: +1-949-394-4466 * Fax: +1-949-451-6813 * E-mail: info@vecorus.com